氨氮蒸馏装置

YHNH-200 型氨氮蒸馏装置

1 YHNH-200 型氨氮蒸馏装置主题内容与适用范围

1.1 主题内容 本标准规定了以凯氏 （Kjeldahl） 法测定氮含量的方法 （ 参照采用标准 ISO 5663-1984） 。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

1.2 适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的氨氮。

1.3 测定范围

凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，zui后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，zui后以酸滴定法测定氨。

1.4 zui低检出浓度

试料体积为 50mL 时，使用光程长度为 10mm 比色皿，zui低检出浓度为 0.2mg ／ L 。

2 YHNH-200 型原理

水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。

3 YHNH-200 型试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1 无氨水制备

3.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂 （ 氢型 ） 柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2 蒸馏法：于 1L 蒸馏水中，加入 0.1mL 浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去 50mL 初馏液，然后集取约 800mL 馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2 硫酸， P20 ＝ 1.84g ／ mL 。

3.3 硫酸钾 （K2SO4） 。

3.4 硫酸汞溶液：称取 2g 红色氧化汞 （HgO） 或 2.74g 硫酸汞 （HgSO4） ，溶于 40mL（1 ＋ 5） 硫酸溶液中。

3.5 硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取 500g 氢氧化钠溶于水，另称取 25g 硫代硫酸钠 （Na2S2O3·5H2O） 溶于上述溶液中，稀释至 1L ，贮于聚乙烯瓶中。

3.6 硼酸溶液：称取 20g 硼酸 （H3BO3） 溶于水，稀释至 1L 。

3.7 硫酸标准溶液， c（1/2H2SO4） ＝ 0.02mo1 ／ L ：分取 11mL（1 ＋ 19） 硫酸，用水稀释至 1L 。按下述操作进行标定。

称取经 180 ℃ 干燥 2h 的基准试剂级碳酸钠 （Na2CO3） 约 0.5g（ 称准至 0.0001g） ，溶于新煮沸放冷的水中，移入 500mL 容量瓶内，稀释至标线。

移取上述 25.00mL 碳酸钠溶液于 150mL 锥形瓶中，加 25mL 新煮沸放冷的水，加 1 滴甲基橙指示液 （0.5g ／ L） ，用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。

计算：

C=m*1000825/（V*53*250）

式中： c—— 硫酸标准溶液浓度， mo1 ／ L ；

m—— 称取碳酸钠质量， g ；

V—— 硫酸标准溶液滴定消耗体积， mL ；

53—— 碳酸钠 （1/2H2SO3） 摩尔质量。

3.8 甲基红 - 亚甲蓝混合指示液：称取 200mg 甲基红溶于 100mL95 ％乙醇。称取 100mg 亚甲蓝溶于 50mL95 ％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

4 YHNH-200 型仪器 - 凯氏定氮蒸馏装置