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物料冻干前需要做什么准备
2025-5-30 阅读(112)
物料冻干前的准备工作是确保冷冻干燥过程顺利进行的关键步骤，涉及设备检查、物料处理、参数设定等多个环节。以下是物料冻干前的主要准备事项：
一、设备检查与准备
设备外观与连接检查
检查冻干机外观是否完好，各部件连接牢固，无松动或损坏。
确认真空泵与主机之间的真空管连接紧密，卡箍内需涂抹适量真空脂密封，避免漏气。
制冷系统检查
检查制冷压缩机运行声音是否正常，制冷温度能否达到预冻要求(通常需低于物料共晶点温度5-10℃)。
确认制冷剂压力和液位在正常范围内，避免制冷效果不足。
真空系统检查
检查真空泵油位，油面需在油镜中线以上(约1/2至2/3处)，且油质清洁无杂质。
测试真空管道气密性，可通过涂抹肥皂水观察是否漏气。
加热与控制系统检查
检查加热板或导热油系统是否正常工作，温度控制是否精准。
确认控制面板按钮灵敏，传感器(如温度、压力传感器)数据准确，报警。
二、物料预处理与装填
物料预冻
将物料置于低温冰箱(-40℃至-80℃)或液氮中冻结，预冻时间通常为2-4小时，需确保物料冰冻结实。
若使用原位预冻型冻干机(如欣谕品牌)，可直接在设备内完成预冻，避免物料转移。
物料装填
物料需均匀平铺于干燥盘或样品架上，厚度控制在10-30毫米，以保证干燥均匀性。
对物料进行清洗、切碎或研磨等预处理，必要时进行灭菌或灭酶操作。
物料标识
在干燥盘或样品容器上标注物料名称、批次、数量等信息，便于后续记录和管理。
三、密封与真空泵准备
密封圈处理
检查冷阱和干燥腔的密封橡胶圈，若有老化或污染，需更换或用生理盐水清洁。
使用或必要时，可在密封圈表面薄涂真空脂，增强气密性。
真空泵维护
确认真空泵已加注适量真空泵油，禁止无油运行。
检查真空泵抽气速度和极限真空度(通常需达1.3-13Pa)。
四、环境与参数设定
环境清洁
清理干燥室内部，去除残留物料、灰尘等污染物，避免交叉污染。
保持设备周围通风良好，留出散热空间。
参数设定
根据物料共晶点温度设定预冻温度(如-50℃)和时间。
设定升华阶段真空度(通常10-100Pa)及解析干燥温度(高于升华温度5-10℃)。
五、安全检查与启动准备
关闭所有阀门
关闭外挂瓶阀、排气阀及真空排放阀，确保系统密闭。
检查冷阱与真空泵连接阀是否关闭，避免真空泄漏。
通电与报警检查
确认电气柜钥匙开关处于“开”位置，检查是否有故障报警信号。
开启真空泵后观察是否抖动或冒烟(初期可能因空气多导致)，待运行平稳后继续操作。
综上所述，物料冻干前的准备工作需涵盖设备检查、物料处理、密封维护、参数设定等多个环节，确保冻干过程高效且安全。具体操作需结合设备说明书和物料特性调整，建议参考设备厂商的专业指导。
