*的鉴别检查

【资料简介】

1．鉴别：
 　　（1） 取本品10mg，加硫酸2ml,摇匀，溶液显橙黄色，有强烈黄绿色荧光，缓缓加热，溶液即变为深红色，并有硫化氢气体产生，遇湿润的醋酸铅试纸显暗黑色；将此溶液倾入约10ml水中，成为黄绿色的乳状液。
 　　（2） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
2．检查
 　　（1）结晶细度：取本品适量，置载玻片上，加水1滴，盖上盖玻片并适当压紧，置具有测微尺的显微镜视野下检查，首先上下左右移动，在晶体分布均匀的视野下计数，先计数10μm以上的，再计数10μm以下的。计数结果，10μm以下的结晶 应不少于90%。
 　　（2） 巯基化合物：取本品2.0g，加水30ml，振摇后，滤过，取滤液15ml，加淀粉指示液，用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗碘滴定液 （0.01mol/L）不得过0.10ml。
 　　（3 有关物质：取本品，加氯仿制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿稀释制成每1ml中含0.20mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸丁酯为展开剂，展开后，晾干；再重复展开一次，展开后，晾干，喷以10%硫酸的甲醇溶液，在105 ℃干燥10分钟，检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。。