女人天天干夜夜爽视频 *的含量测定方法研究

【资料简介】

* 的含量测定方法研究
**是由拳参及*组成的复方制剂， 具有清热利湿，收敛止泻的功效，用于赤痢、热泻，肠炎等。方 中拳参含有鞣质、淀粉、糖类及果胶成分，且拳参中所含没食 子酸在高醇中易与*发生反应，因此为有效的控制 其质量，研究建立了*的含量测定方法。 1 仪器与试药：液相色谱仪 (Agilent 1100) ， Agilent 1100 紫外一可见检测器， Agilent 1100 色谱化学工作站；盐酸 小檗碱对照品； **市售，批号： 20080301 、 20080302 、 20080303 ；乙 腈为色谱纯，实验用水为纯化水；其它试剂均为分析纯。

2 含量测定

2 ． 1 色谱条件：色谱柱。十八烷基硅烷键合硅胶为填充 剂 (Agilent Eclipse XDB-C18 ， 5tzm ， 4 ． 6 × 250mm) ；流动相： 乙腈一 0 ． 033mol ／ L 磷酸二氢钾溶液 (40 ： 60) ；检测波长为 265nm 。流速为 1 ． 0mL ／ min 。

按 品处方工艺制备不含*的样品，按供试品 溶液的制备方法制备阴性对照液。在上述色谱条件下，对照 品溶液、供试品溶液与阴性对照液各进样 10t~l ，结果表明阴性 对照液色谱在*相应的保留时间附近无干扰峰。见 图 1 。 2 ． 3 线性关系考察：依据对照品溶液制备方法，制备浓度 为 0 ． 1178mg ／ ml 的储备液，精密吸取储备液 2 ， 3 ， 4 ， 5 ， 6 ， 7ml ， 分别置 10ml 容量瓶中，加 9O 甲醇至刻度，即得不同浓度的 对照品溶液。分别吸取 10tB 注入液相色谱仪，记录峰面 积，以*的含量 X 为横坐标，峰面积 Y 为纵坐标，绘 制标准曲线。回归方程： Y 一 3876 。 157X 一 156 ． 547 ， R 一 0 ． 9998 ，线性范围： 0 ． 2356~0 ． 8246tzg 。

2 ． 4 精密度试验：取同一批样品 ( 批号： 20080301) ，研细， 取约 0 ． 15g ，精密称定，按供试品溶液制备方法制备样品溶液， 注入液相色谱仪，重复进样 6 次，连续测定，平均峰面积为 1867 ， RSD 为 1 ． 2 (n=6) 。 2 ． 5 重复性试验：取同一批样品 ( 批号为： 20080302)6 份， 研细，每份取约 0 ． 15g ，精密称定，按供试品溶液制备方法制备 样品溶液，注入液相色谱仪测定含量，计算标示量的百分含 量。 6 份样品中*的平均含量为 94 ． 2 ， RSD 为 1 ． 2 (n 一 6) 。 2 ． 6 稳定性试验：取样品 ( 批号： 20080303) ，按供试品溶 液的制备方法处理，分别在放置 0 小时、 2 小时、 4 小时、 6 小 时、 8 小时后，各精密吸取供试品溶液 10t~l 进样，注入液相色 谱仪，测得*平均标示量的百分含量为 95 ． 2 ， RSD 为 1 ． 4 。表明在 8 小时内稳定性良好。 2 ． 8 样品含量测定：取样品，按“ 2 ． 2 ． 2 ”项下操作，分别制 备对照品溶液及 3 批**样品的供试品溶液和 “ 2 ． 2 ． 1 ”项下的色谱条件，分别吸取上述溶液各 10t~l ，注入液 相色谱仪，计算 3 批**样品中的*的含 量，结果见表 2 。