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土壤有机质(soilorganicmatter,SOM)是土壤固相组成的主要成分之一。其含量能有效评价土壤的肥力状况,对指导合理施肥有重要的作用,对保护土壤环境和农业的可持续发展也有重要的意义。
(1)土壤有机质(OM)与有机碳(OC)
土壤有机碳是通过微生物作用所形成的腐殖质、动植物残体和微生物体的合称。土壤有机碳根据微生物可利用程度分为易分解有机碳,难分解有机碳和惰性有机碳。易分解者有较高的生物利用率与损失率,难分解者则有较高的残留率,一般占土壤有机质的60%~80%,且有相当多的部分参加到腐殖质的形成作用中去。
土壤有机质主要来源于植物、动物及微生物残体,以及施入的有机肥料,具体如下:
▧ 植物残体:包括各类植物的凋落物、死亡的植物体及根系。在自然状态下,地面植被残落物和根系是土壤有机质的主要来源,如树木、灌丛、草类及其残落物,每年都向土壤提供大量有机残体。
▧ 动物、微生物残体:包括土壤动物和非土壤动物的残体,及各种微生物的残体,这部分占比相对较少。
▧ 人为施入土壤中的各种有机肥料:绿肥、堆肥、沤肥等。
作为土壤的关键组成部分,有机质通过对土壤结构发育和地球生物化学过程的双重控制,对各种土壤过程起着调节作用,发挥着多种生态服务功能。这些功能主要表现在:
①保障生物量生产和能源生产;
②维持土壤生物多样性;
③提供养分、保水和保肥的功能;
④固碳和稳定气候变化功能;
⑤改善土壤物理结构的功能;
⑥生物激活功能,即刺激土壤生物(包括根系)代谢活动的功能,也包括可矿化有机质对土壤微生物的激发效应。
土壤有机质的测定方法较多,常用的方法有灼烧法、重铬酸钾容量法、光谱法等,三者对比如下:
重铬酸钾容量法被广泛用作实验室中土壤有机质含量的检测,是实验室使用较普遍的方法之一。
用定量的重铬酸钾-硫酸溶液,在电砂浴加热条件下,使土壤中的有机碳氧化,剩余的重铬酸钾用FeSO4标准溶液滴定,并以二氧化硅为添加物作试剂空白标定,根据氧化前后氧化剂质量差值,计算出有机碳量,再乘以系数1.724,即为土壤有机质含量。
仪器设备
分析天平:感量0.0001g;
电砂浴;
磨口三角瓶:150mL3.4磨口简易空气冷凝管:直径0.9cm,长19cm;
定时钟;
自动调零滴定管:10.00、25.00mL;
小型日光滴定台;
温度计:200~300℃;
铜丝筛:孔径0.25mm;
瓷研钵。
试剂
除特别注明者外,所用试剂皆为分析纯。
3.1重铬酸钾(GB 642-77);
3.2硫酸(GB 625-77);
3.3FeSO4(GB 664-77);
3.4硫酸银(HG 3-945-76):研成粉末;
3.5二氧化硅(Q/HG 22-562-76):粉末状
3.6邻菲哕啉指示剂:称取邻菲哕啉1.490g溶于含有0.700gFeSO4(4.3)的100mL水溶液中。此指示剂易变质,应密闭保存于棕色瓶中备用。
3.7 0.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液:称取重铬酸钾(3.1)39.23g,溶于600~800mL蒸馏水中,待充分溶解后加水稀释至1L,将溶液移入3L大烧杯中,另取1L比重为1.84的浓硫酸(3.2),慢慢地倒入重铬酸钾水溶液内,不断搅动,为避免溶液急剧升温,每加约100mL硫酸后稍停片刻,并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却,待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸,直到全部加完为止。
3.8重铬酸钾标准溶液:称取经130℃烘1.5h的优级纯重铬酸钾(3.1)9.807g,先用少量水溶解,然后移入1L容量瓶内,加水定容。此溶液浓度c (1/6K2Cr2O7) = 0.2000 mol/L。
3.9FeSO4溶液的标定方法如下:
吸取重铬酸钾标准溶液(3.8)20mL,放入150mL三角瓶中,加浓硫酸(3.2)3mL和邻菲哕啉指示剂(3.6)3~5滴,用FeSO4溶液滴定,根据FeSO4溶液的消耗量,计算FeSO4标准溶液浓度C2。
C2 = C1 × V1 / V2 (1)
式中:
C2——FeSO4标准溶液的浓度, mol/L;
C1——重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L;
V1——吸取的重铬酸钾标准溶液的体积,mL;
V2——滴定时消耗FeSO4溶液的体积, mL。
样品的选择和制备
4.1 选取有代表性风下土壤样品,用镊子挑除植物根叶等有机残体,然后用木棍把土块压细,使之通过 1 mm筛。充分混匀后,从中取出试样10~20g,磨细,并全部通过0.25mm筛,装入磨口瓶中备用。
4.2 对新采回的水稻土或长期处于渍水条件下的土壤,必须在土壤晾干压碎后,平摊成薄层,每天翻动一次,在空气中暴露一周左右后才能磨样。
测定步骤
5.1 按表1有机质含量的规定称取制备好的风干试样0.05~0.5g,精确到0.0001g。置入150mL三角瓶中,加粉末状的硫酸银(3.4) 0.1g,然后用自动调零滴定管,准确加入0.4mol/L重铬酸钾—硫酸溶液(3.7)10mL摇匀。
5.2将盛有试样的三角瓶装一简易空气冷凝管,移置已预热到200~230℃的电砂浴上加热。当简易空气冷凝管下端落下第一滴冷凝液,开始记时,消煮5±0.5min。
5.3 消煮完毕后,将三角瓶从电砂浴上取下,冷却片刻,用水冲洗冷凝管内壁及其底端外壁,使洗涤液流入原三角瓶,瓶内溶液的总体积应控制在60~80mL为宜,加3~5滴邻菲哕啉指示剂(4.6),用FeSO4标准溶液(4.9)滴定剩余的重铬酸钾。溶液的变色过程是先由橙黄变为蓝绿,再变为棕红,即达终点。如果试样滴定所用FeSO4标准溶液的毫升数不到空白标定所耗FeSO4标准溶液毫升数的1/3时,则应减少土壤称样量,重新测定。
5.4 每批试样测定必须同时做2~3个空白标定。取0.500g粉末状二氧化硅(4.5)代替试样,其他步骤与试样测定相同,取其平均值。
结果计算
6.1 土壤有机质含量X(按烘干土计算),由式(2)计算:
X = (V0➖V) C2 × 0.003 × 1.724 × 100 / m (2)
式中:
X——土壤有机质含量,%
V0——空白滴定时消耗FeSO4标准溶液的体积,mL;
V——测定试样时消耗硫酸业铁标准溶液的体积,mL;
C2 ——硫酸业铁标准溶液的浓度, mol/L;
0.003——1/4碳原了的摩尔质量数,g/mol
1.724——由有机碳换算为有机质的系数;
m——烘试样质量,g。
平行测定的结果用算术平均值表示,保留三位有效数字。
允许差:当土壤有机质含量小F1%时,平行测定结果的相差不得超过0.05%;含量为1%~4%时,不得超过0.10%;含量为4%~7%时,不得超过0.30%;含量在10%以上时,不得超过0.50%。
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