半自动增压低温差示扫描量热仪的操作规范

为确保半自动增压低温差示扫描量热仪的长期稳定运行，需严格遵循操作规范并定期维护。以下从设备准备、实验流程、数据采集及维护保养四个方面进行说明。

　　操作前准备

　　设备检查：

　　确认液氮储罐压力在0.2-0.3MPa范围内，避免压力不足导致制冷中断。

　　检查气路系统密封性，确保氮气流量稳定在50-200mL/min。

　　预热设备至少30分钟，使炉体温度达到室温±1℃。

　　样品制备：

　　使用毫克级样品(建议5-10mg)，确保样品均匀且无气泡。

　　选择与样品热性质匹配的参比物(如空坩埚或惰性物质)。

　　实验流程

　　参数设置：

　　起始温度：-100℃(根据测试需求调整)。

　　升温速率：0.1-10℃/min(锂电池材料建议≤2℃/min)。

　　气氛环境：惰性气体(氮气)或氧化性气体(氧气)，流量100mL/min。

　　数据采集：

　　启动实验后，实时监控基线波动，若噪声超过0.005mW需暂停实验并检查传感器。

　　记录关键参数：熔融温度(Tm)、结晶温度(Tc)、玻璃化转变温度(Tg)、氧化诱导期(OIT)。

　　数据后处理

　　基线校正：

　　使用设备内置软件扣除基线漂移，确保热流曲线准确性。

　　峰积分：

　　采用切线法或半高宽法计算热焓，误差需控制在±2%以内。

　　维护保养

　　日常维护：

　　实验结束后，使用无尘布清洁样品池，避免残留物腐蚀传感器。

　　每月检查气路过滤器，更换堵塞的滤芯。

　　定期校准：

　　每季度使用标准物质(如铟、锡)校准温度与热焓，确保测量误差低于±0.1℃。

　　长期停机：

　　关闭液氮供应，排出气路内残留气体，避免管道冻裂。

　　常见问题处理

　　基线漂移：

　　原因：传感器污染或气路泄漏。

　　解决方案：清洁传感器并重新密封气路。

　　温度超调：

　　原因：PID参数设置不当。

　　解决方案：通过设备软件优化PID参数，降低升温速率。

　　通过规范操作与定期维护，半自动增压低温差示扫描量热仪可长期保持高精度与稳定性，为材料研发提供可靠支持。