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南京金石分析仪器厂作者
一、硅的测定（草酸
-
*硅钼蓝光度法）
1、
方法要点
试样用含有过硫酸铵的稀硫酸
-
硝酸溶解，再加过硫酸铵氧化磷及碳化物，当
有褐色二氧化锰析出时，以过氧化氢还原锰，加热煮沸分解过量过氧化氢。
在微酸性介质中硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸，在草酸存在下，用*
铵还原成硅钼蓝，测量其吸光度。
适用于生铁、铸铁、球墨铸铁中硅的测定，其测定结果为酸溶性硅。
测定范围：
0.50%
～
4.0%
。
2、
试剂
（
1
）硫硝混合酸：硫酸（ρ
1.84
）
50mL
，硝酸（ρ
1.42
）
8mL
，慢慢加入水中，冷却后用水稀释至
1000 mL
。
（
2
）过硫酸铵溶液（
150g/L,
配置不超过
2
～
3d
）
（
3
）*（ρ
1.10
）。
（
4
）硅补充酸：取硫硝混合酸
30mL
，用水稀释至
1000mL
。
（
5
）钼酸铵溶液（
50 g/L
）：贮于塑料瓶中。
（
6
）草酸溶液（
50 g/L
）。
（
7
）*铵溶液（
60 g/L
）：每
1000mL
中含硫酸（
1+1
）
10mL
。
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