溶剂残留量的测定

该法保留时间短 , 灵敏度高 , 定量准确， 重现性好 , 易于推广
1 检验原理
　　一定面积、厚度的油墨试样置于密封的平衡瓶内，在一定的时间和温度条件下，试样表面的溶剂挥发，达到平衡时，取顶上气体供气相色谱仪测定，计算单位面积的溶剂残留量，用 mg ／ m2 表示。
2 材料及工具
2.1 双向拉伸聚丙烯薄膜：经电火花处理后，表面张力值为 38×10-5 ～ 40×10-5N ／ cm ， 厚度 0.05±0.01mm 。
2.2 橡皮垫：  240mm×140mm×4mm 。
2.3 擦洗溶剂：甲苯（分析纯）。
2.4 药棉。
2.5 玻璃棒：  Φ7mm L 250mm 。
2.6 丝棒：铜棒体 Φ9±0.05mm ；缠绕不锈钢丝部分  L 100±0.50mm ，钢丝 Φ0.12mm ，密绕排列，整齐无间隙。
2.7 输液瓶：容量 30OmL ，密团用顺丁橡胶反口塞。
2.8 直筒吸量管： 10mL 。
2.9 医用注射器： 1mL 。
2.10 不锈钢镊子。
11 干燥器： Φ300mm ，内装干燥硅胶。
3 仪器
3.1 恒温烘箱：  0 ～ 200 ℃ ，灵敏度 ±1 ℃ 。
3.2 定时钟。
3.3 微量进样器： 1μL 。
3.4 气相色谱仪：具有氢火焰鉴知器。
4 试剂
4.1 丙酮（分析纯）。
4.2 乙酸乙酯（分析纯）。
4.3 丁酮（分析纯）。
4.4 异丙醇（分析统）。
4.5 乙醇（分析纯）。
4.6 甲苯（分析纯）。
4.7 乙酸丁酯（分析纯）。
4.8 二甲苯（分析纯）。
5 标准溶剂曲线的制作
5.1
对每 溶剂用 10μL 微量进样器通过反口塞向输液瓶注入 1μL 标准溶剂，然后在 80±1 ℃ 恒温箱内保温 20min 后取出，隔日再在 50±1 ℃ 烘箱内放置 20h 以上，取出后用 1mL 注射器通过反口塞按 0.2 ， 0.6 ； 0.8 ， 1.OmL 抽取输液瓶顶部气体分别进洋测试，即获该溶剂不同进样量的各标准峰面积。
5.2 标准溶剂进样量按（ l ）式计算
W 标  = [ （ D × V1 ） /V2]×V3……………………………………………… （ 1 ）
　　式中：  W 标 —— 标准溶剂进样量， mg ；
D—— 溶剂密度，  g ／ mL ；
V1—— 标准溶剂注入输液瓶的量， μL ；
V2—— 输液瓶容量；  ml ；
V3—— 进入仪器标样量， ml 。
5.3 以所得各色谱峰面积作纵坐标，对应溶剂进样量 W 为横坐标制成该溶剂的标准溶剂曲线。
6 色谱条件
6.1 玻璃柱  L 1m ，内径  2mm 。
　　填充剂： 25 ％ FEG 一 1500 ， 301 轴化担体。
6.2 环境温湿度及仪器温度
　　室内温度  25±1 ℃ ，湿度  65 ％ ±5 ％。
　　柱温 100 ℃ ，汽化室 150 ℃ ，检定器 150 ℃ 。
6.3 气流速度
　　氮气 50mL ／ min ，空气 0.5kg ／ cm2 ，氢气 0.6kg ／ cm2 。
7 操作方法及计算
7.1 按 GB ／ T 13217.1 凹版塑料油墨检验方法中的颜色检验制样，制样后悬空静置 2h 。取下将试样剪切成面积为  200cm2 或 5cm ×
10cm 细条四片，立即置于输液瓶中用反口塞塞紧，置于  50 ±1 ℃ 恒温烘箱内保温 30min 。
7.2 将装有试样的输液瓶取出，用 1mL 注射器抽取瓶中样品的气体，注入色谱仪测试，获得试样中各相应溶剂的峰面积。
7.3 根据试样中所含各溶剂的峰面积，在标准曲线上查出对应溶剂的含量（ P ），并按（ 2 ）式计算各溶剂的残留量。
W 样  = （ P/S ） × （ V2/V1 ） ………………………………………… （ 2 ）
　　式中 W 样 —— 试样中各溶剂的残留量，  mg ／ m2 ；
n—— 试样中各溶剂的实际毫克数，  mg ；
S—— 印样面积，  cm2 ；
V1—— 进样量， mL ；
V2—— 输液瓶容量， mL 。
8 结果
　　以各溶剂两次以上测定值的算术平均值之总和来表示该样品的装等）