电感耦合等离子体发射光谱仪测定水中的铜铅锌镉

近些年，我国由于在重金属开采、冶炼、加工过程中，造成不少重金属如铜铅锌镉等进入水中引起严重的环境污染。重金属在人体内部能和蛋白质以及各种酶发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体器官中富集，如果超过人体所能耐受的限度，会造成人体急性中毒、亚急性中毒、慢性中毒等，对人体会造成很大的危害.

实验采用微波消解和硝酸消解法、ICP-AES法测定水中微量金属元素Cu、Pb、Zn、Cd。

一、仪器设备：

ICP-AES 3600A电感耦合等离子体发射光谱仪 ：用于测定各种物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）中的常量、微量、痕量元素的含量。可测元素70多种，可多元素同时分析，客户可以自由选择元素数量与安排测量顺序，分析速度快，一分钟可测5~8个元素。仪器具有、抗干扰型强、自动化程度高、操作简便、稳定可靠、测试范围广、分析速度快、检出限低等特点。广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。

全自动微波消解仪、 全自动石墨消解仪

二、水样的预处理：

环境监测领域水样来源比较复杂一般分为生活饮用水、 地下水、地表水和工业废水。关于生活饮用水、地下水上机测定将样品采集后，静置30min，再经过045μm滤膜过滤，上机测定。对于污水来说由于污水成分复杂，杂质较多有些水样重金属含量较高，直接上机分析用以堵塞污染仪器必须进行上机前的预处理工作。

三、硝酸消解法，消解步骤

量取50mL混合均匀水样于聚四氟乙烯消解罐中，加入5mL浓硝酸，置于全自动石墨消解仪上，保持温度（95±5）℃，不沸腾加热回流30min，蒸发至溶液为5mL左右停止加热。待冷却后，再加入5mL浓硝酸，继续加热回流。如果有棕色的烟生成，重复这一步骤（每次加入5mL浓硝酸），直至不再有白烟生成，将溶液蒸发至只有5mL左右。待上述溶液冷却后，缓慢加入3mL过氧化氢直至溶液只有细微气泡综合外观不发生变化，继续加热，直到溶液体积蒸发至5mL，等待溶液冷却后，用实验用水淋洗内壁至少3次以上，定容至50mL，待测。

四、微波消解法，消解步骤：

准确量取25mL混合均匀的水样于微波消解罐中，加入1.0mL过氧化氢和5mL浓硝酸，观察溶液，如有大量气泡生成，置于通风处静置，待反应平稳后加盖旋紧。放入微波消解仪中，设置升温时间：10min，消解温度：180℃，持续时间：15min进行消解，程序运行完毕后将消解罐置于通风处冷却静置，放气、开盖，移出消解液，水定容至 50mL，待测。

五、仪器参考参数：

氩气流量：0.6~0.8MPa；冲洗泵速：50r/min；分析泵速：50r/min；泵稳定时间：5s；

RF功率：1150W；雾化气气体流量：0.8L/min；辅助气流量：0.5L/min。