液相色谱仪测定*胶囊中*元含量

    *(《西藏常用中草药》)，又名菝葜、铁菱角、马加勒、筋骨柱子、红灯果，冷饭头，铁刺苓，金刚根。*为百合科植物西南菝葜的根茎。为百合科植物西南菝葜的根茎。*有祛风，活血，解毒的功效。治风湿腰腿痛，跌打损伤，瘰疬。其含量测定常采用薄层扫描法测定其中*元的含量。但薄层色谱法存在干扰因素多，测定结果偏差较大。近年来虽有文献报道用液相色谱仪测定中*元的含量，但是是使用紫外检测器，而*元为甾体皂苷，分子中没有共轭结构，所以采用紫外检测法效果较差，故本文采用蒸发光检测器作为检测手段，建立*胶囊中*元的液相色谱仪-蒸发光射测定方法。

一、实验部分

1.仪器准备

LC600B液相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司），蒸发光射检测器，进样阀，电子天平，超声清洗器，精密pH计

2. 仪器简介

LC600B液相色谱仪由2台P600B高压恒流泵、1台SPD600B紫外可见可变波长检测器与1台SCL600B系统控制器直接构成梯度分析系统。*采用柱塞浮动式安装方式，增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。仪器操作简便，多种配置，针对各行业的应用分析，便于客户的选择。应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。

3.试药

三蒸水、盐酸、石油醚、乙酸铵均为分析纯；甲醇、乙腈为色谱纯。*元对照品，*胶囊（湖北福人药业股份有限公司）。

4.色谱条件

色谱柱（150×4.6mm，5um）；流动相；乙腈-水（72/28），流速1.0mL/min；载气压力40psi，雾化温度90°C左右；柱温为室温。在该色谱条件下，*元峰的理论塔板数低于4000。

5.对照品溶液

精密称取*元对照品约16mg，置25mL量瓶中，加流动相使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得贮备液，精密吸取上述对照品贮备液2.5mL,置于10mL量瓶中，加流动相稀释到刻度，摇匀，即得*元对照品溶液。

6.供试品溶液

精密称取*胶囊内容物约4g，加70%甲醇100mL，盐酸16mL,置水浴中加热回流3h，冷却后，用石油醚（60-90°C）萃取4次，每次40mL,合成萃取液，蒸干，残渣用流动相溶解，并转移至10mL两瓶中，加流动相定容至刻度线，摇匀，滤过，即得。

二、实验结果

按供试样品溶液方法制备3批样品溶液，在上述色谱条件下测定，结果见表1及图1。