南京诺金高速分析仪器厂作者
操作及注意事项
1 、 碳硫分析仪 采用碳、硫联测,测试时先是二氧化硫吸收,然后二氧化碳吸收,滴定时应先定碳,吸收杯上部要保持蓝色,防止跑碳,碳定至终点后再定硫,硫定至近终点时稍等一下然后再慢慢定至终点,不然容易过量。
2 、分析试样完毕后,应把硫吸收液部分放掉,将吸收液再加至原体积,防止碳吸收液回吸,如发现回吸现象,一定要用蒸馏水冲洗干净,否则下次测定时,会使硫的结果出现误差。
3 、应在通氧情况下才能调换硫吸收液。
基本操作步骤
1 、打开 碳硫仪 电源及氧气,并调节氧气出气量为 0.04Mpa 。
2 、依次向坩埚中加入添加剂Ⅰ、添加剂Ⅱ及称好的样品,如样品体积膨松,可用不锈钢锤压实,如样品为铁、焦碳、矿石、炉渣、不锈钢,还需在样品上下各加一层添加剂Ⅲ ( 各种物质加入量见 注①~④ ) ,粉末状样品还需用锡箔包裹。
3 、打开“前氧”“后控”开关,并调节流量计流量为 100L / h 左右。
4 、按一下“引弧“钮 ( 时间为 0.2 — 0. 5 秒 ) ,使样品燃烧。
5 、集中精力进行碳的滴定,确保碳的终点色为浅蓝色,并保证标样与试样的滴定终点色*一致,记录下滴定消耗的的体积。
6 、滴定硫吸收液,使硫吸收液颜色呈亮绿色,记录下滴定消耗的体积 (ml) 。
7 、如继续测定,则将硫吸收液放去一半.并加入一些新的硫吸收液,如结束操作,则将硫吸收液放完,以免污染硫杯,影响观察终点色。
8 、关闭“前氧”,待流量计浮球下降至底部,再关闭“后控”,取出坩锅,倒去残渣。
9 、如继续测定,则将碳吸收液放去少许,约在碳杯隔板处;如结束操作,则不必放去,长期不用可放完。
1 0 、硫吸收液在每次进行测定前应先滴定呈现绿色,碳吸收液在每次进行测定前应先烧废样并调至浅蓝色。
1 1 、*行标样的定标操作,再进行试样的测定。试样含量的计算公式如下:
试样碳的含量 = (标样碳的含量)/(标样消耗滴定液的体积)×(试样消耗滴定液的体积)
试样硫的含量 = (标样硫的含量)/(标样消耗滴定液的体积)×(试样消耗滴定液的体积)
注 ① 添加剂Ⅰ、添加剂Ⅱ加入量一般为 0. 3g 。
② 添加剂Ⅲ加入总量一般为 1g 。
③ 锡箔用量一般为 0. 5g 。
④ 样品称量根据其含量而定,一般如下:普钢、低合金钢、不锈钢为 1g ;生铁、铸铁称 500mg 或 250 mg ;
南京诺金高速分析仪器厂
2020 年 11 月 19 日
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